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高效液相色谱法测定散结乳癖贴膏中姜黄素的含量

发布时间:2015-06-24 15:28:00点击来源:鹤翔制药

徐建光 马大可 王 静 

 

【摘要】目的 建立HPLC 法测定散结乳癖贴膏中姜黄素的含量, 以确定该产品的质量标准中含量的测定方法。 
 

方法  色谱条件为色谱柱CLC-  ODS( 150mm×60mm,  5μm)  ;  流动相为甲醇-  水-冰醋酸(70:26.  5:3.  5)  ,  流速为 1 ml •min   ; 检测波长为420nm。结果  姜黄素在0. 305~ 1.83μg•ml -1范围内有良好的线性关系(γ= 0. 9996) ; 平均回收率为99. 75%  ( RSD= 0. 54%,  n = 6)  。结论  该方法简便、快捷、准确,  可作为散结乳癖贴膏中姜黄素含量的测定方法。 
 

【关键词】散结乳癖贴膏 姜黄素 高效液相色谱法 含量测定 

 

       散结乳癖贴膏是由莪术、姜黄、急性子、天葵子、木鳖子、白芷组成的复方透皮吸收制剂,具有行气活血,散结消肿的作用,外贴治疗乳腺增生类疾病。研究表明,莪术、姜黄能消肿散结、行气止痛。本实验建立了高效液相色谱法测定散结乳癖贴膏中有效成分姜黄素的方法,方法简便、准确、重复性好。 
 

  1 材料 
 

  高效液相色谱仪:LC-10AT(日本岛津);SPD-10AVP紫外检测器;浙江大学N-3000色谱工作站。姜黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111607-200301);散结乳癖贴膏(齐齐哈尔鹤翔制药厂生产,规格:5.5g/贴,批号060201,060206,060208);甲醇为色谱纯;冰醋酸为分析纯;水为纯化水。 
 

  2 方法与结果 
 

  2.1 色谱条件 色谱柱:CLC-ODS(150mm×60mm,5m);流动相:甲醇-水-冰醋酸(70:26.5:3.5),流速为1ml•min  -1;柱温:25℃;检测波长为420nm;进样量:10μL。 
 

  2.2 溶液的制备 
 

  2.2.1 对照品溶液 精密称取姜黄素对照品1.22mg,加甲醇溶解并制成含姜黄素0.122mg/ml的溶液,经微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。 
 

  2.2.2 供试品溶液 取散结乳癖贴膏10贴,剪碎混匀,取约1g,精密称定,加1g硅藻土,混匀,置索氏提取器中,加甲醇适量,浸泡过夜,加热回流至无色,蒸去甲醇,残渣加无水乙醇使溶解,并定量转移至10ml量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 
 

  2.2.3 阴性对照溶液 按处方比例和工艺,同法制成缺姜黄素的阴性对照品,按供试品溶液制备方法制备即得。 
 

  2.3 专属性 精密吸收供试品溶液、阴性对照品溶液、对照品溶液各10μl,注入色谱柱中,在与对照品相应的位置上,供试品具有相同的色谱峰出现,而阴性对照品在此峰位无吸收,说明样品的姜黄素来源于姜黄。 
 

  2.4 标准曲线的制备 分别精密吸取对照品溶液2.5,5.0,7.5,10,12.5,15l,按上述条件进行分析,以对照品进样量(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为:Y=1868832X-17101,r=0.9996。结果表明,姜黄素在0.305~1.83g范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。 
 

  2.5 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液10μl,按上述色谱条件重复进样6次,测定峰面积,计算RSD为1.08%(n=6),表明精密度良好。 

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