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TLC法测定散结乳癖贴膏中姜黄素的含量∆

发布时间:2015-08-06 10:04:00点击来源:鹤翔制药

王静*, 秦伟, 张全明( 齐齐哈尔医学院药学系,齐齐哈尔市  161042)
 

中图分类号 R927.2; R283.621 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2007)18-1394-02
 
【摘要】目的:  建立以薄层扫描法测定散结乳癖贴膏中姜黄素含量的方法。方法:  展开剂为氯仿-甲醇

-冰醋酸(96:3:1), 扫描波长为λs1= 425nm、λs2= 650nm, 扫描速度为10mm •min。结果: 姜黄素在

1~ 10μg •mL浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系( r  =  0.9989,n=6)  ;  平均回收率为

99.58%,RSD=1.00%(n=6)  。结论:  本方法简便、准确、重现性好, 能有效控制该产品的质量。
 
关键词 散结乳癖贴膏; 姜黄素; 薄层扫描法; 含量测定
 
Determination of the Content of Cuicumin in Sanjierupi Adhesive Plaster by TLC

WANG  Jing,QIN Wei,  ZHANG  Quanming  (  Dept.  of  Pharmacy,  Qiqihar  Medical  College

,  Qiqihar  161042,China)
 
ABSTRACT OBJECT  IVE:  To  establish  a  TLC  method  for  the  determination  of 

curcumin  in  Sanjierupi  adhesive plaster.
 
METHODS: The  developing  agent  consisted  of  chloroform_methanol_glacial  acet  ic  acid

 (96:3:1)  ;  the  detection
 
wavelength s1= 425nm and s2= 650,and the scanning speed was 10mm •min-1.RESULTS : A

good linearity was obtained  with  in  the  range  of  1~ 10ug•mL-1  for  Curcumin(r =

0.9989,n=6) . The  average  recovery  of  Curcumin was  99.58%,RSD=  1.00%(n=6). 

CONCLUSION:  This  method  is  simple,accurate  and  reproducible,and  it  can

effectively control the quality of Sanjierupi adhesive plaster.
 
KEY WORDS Sanjierupi adhesive plaster;Cur cumin;TLC; Determination of content
 
  散结乳癖贴膏是由莪术、姜黄、急性子、天葵子、木鳖子、白芷组成的复方透皮吸收制剂,  具有

行气活血、散结消肿的作用,外贴可治疗乳腺增生类疾病。本文以薄层扫描法测定散结乳癖贴膏中有效

成分姜黄素的含量, 方法简便、准确、重现性好, 能有效控制该产品的质量。
 
  1 仪器与试药
 
  CS- 930 型薄层扫描仪( 日本岛津公司):pHS- 2 型酸度计( 上海分析仪器厂):层板缸( 上海信宜

仪器厂):标准层析板(  日本岛津公司):姜黄素对照品(  中国药品生物制品检定所,批号:  111607- 

200301):散结乳癖贴膏 (  齐齐哈尔鹤翔制药有限责任公司,规格:  5.5g  •贴 -1,  批号:  030201

、030206、030208)  ;甲醇、冰醋酸、氯仿、无水乙醇等试剂均为分析纯。
 
  2 方法与结果
 
  2.1 薄层色谱条件
 
  展开剂:  氯仿-  甲醇-  冰醋酸(96:3:1):展开方式:  上行法;  扫描波长:  λs1=  425nm, 

λs1=  650nm;  扫描方式:  反射式锯齿扫描,狭缝为0.2mm×0.2mm,背景补偿;  线性校正:  CH=1; 

扫描速度: 10mm  •  min-1;  纸速: 10mm•min-1。
 
  2.2 溶液的制备[1,2]
 
  2.2.1 对照品溶液的制备: 精密称取姜黄素对照品1.7mg,加甲醇溶解并制成每1mL 含姜黄素

0.17mg 的溶液,即得。
 
  2.2.2 供试品溶液的制备:  取散结乳癖贴膏10贴,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,加1g硅藻土

,混匀,置索氏提取器中,加甲醇适量,浸泡过夜,加热回流至无色,  蒸去甲醇,  残渣加无水乙醇

使溶解,并定量转移至10mL 量瓶中,摇匀,即得。
 
  2.2.3 阴性对照溶液的制备:  按处方比例和工艺,同法制成缺姜黄素的阴性对照品,按供试品溶

液制备方法制备阴性对照溶液。
 
  2.3 专属性考察 
 
  精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照品溶液各2μL,点于同一薄层板上,照上述色谱条件展

开,取出,晾干,进行色谱扫描。结果,阴性对照品在与姜黄素对照品相对应的位置处无吸收峰,说明

样品中的姜黄素来源于姜黄[3~ 6]。

 

  2.4 标准曲线的绘制
 
  分别精密吸取对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μL,点于同一薄层板上,照上述色谱条

件展开,取出,晾干,测定,以浓度( X )  对斑点峰面积积分值( A )  绘制标准曲线,得回归方程为X

= 3.2616×10 -5A-0.9700( r =  0.9989,n=6)  。由于标准曲线没有通过原点,故用外标二点法进行

含量测定。结果表明,姜黄素在1~ 10μg•mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关[3]。
 

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